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一般化學藥品檢定(二)
定量試驗：
精確稱量大約300mg的尼古丁酸，於500ml燒杯中，加入約50ml水使之溶解，再加入數滴酚䕒試液為指示劑，然後用0.1N氫氧化鈉標準液滴定，並作空白試驗及計算其含量每1ml的0.1N氫氧化鈉溶液，相當於12.31mg的C6H5NO2。
含P化學品之檢定(以Neguvon為例)：
化學名：
0.1-Dimethyl-1-hydroxy-2，2，2-trichloroethylphosphate。
商品名：
Trichlorfon，Oylox牛豬安結構式
結構式：
CH3－O O H C1 C4H8Cl3O4P
＼ │ │ │ │
P－C－C－Cl
／ │ │
CH3－O OH Cl mol－weight 257.5
含 量：
Neguvon不能少於98.0％ C4H8Cl3O4P
劑 型：
白色結晶性粉末微帶有臭氣性質。
溶解性：
能溶解水、酒精、苯、二甲苯(xylene)、meth napthalenes和trichlorothylene。
溶解度：
本品溶解度在77∼81℃中。
鑑 別：
1.取1mg加熱，使其蒸氣通過10％(W/V)𤥂定(Pyridine)水溶液1ml，再加1％W/V氫氧化鈉水溶液1ml再加溫，則有鮮明紅顏色產生。
2.取5mg置於100ml燒杯中，加入72％過氯酸5ml加熱煮沸3分鐘，冷卻並加入5ml，此溶液依P之定性試驗行之。
3.取0.1g加入1滴阿尼林(aniline)和1ml 15％氫氧化鈉溶液，再加熱則有Phenyl-isonitrile臭氣產生。
4.取本品50mg加入10mg IN氫氧化鈉溶液，並加熱到沸騰，然後以硝酸使之酸化，再加入亞硝酸銀(Silvev Nitrite)溶液，則有白色沉澱發生。
含量測定：
1.分析氯的含量來換算Neguvon含量
寬容(Tolerance)：最少76.0％，最高84.0％的C4H8Cl3O4P。
原理：Neguvon含有活動成分氯及游離氯存在溶液中，溶在氫氧化鈉溶液之活動氯可被量銀器(Argentometrieally)來分開，而游離氯存在溶液中。
操作法：取精確大約50mg(E1)的Neguvon於300ml迴流瓶中加入6N氫氧化鈉溶液30ml煮沸迴流30分後冷卻，加入20ml濃硝酸(最少65％)，然後用0.1N硝酸銀溶液滴定(用電位自動滴定儀)，則0.1N硝酸銀溶液相當於8.573mg的C4H8Cl3O4P，消耗費為A。
測定游離器(ionogenic chloride)：精確稱量約500mg(E2)的Neguvon加入酒精、水(1：1)溶液50ml，加濃硝酸5ml，再以0.1N硝酸銀依電位滴定，到終點，消耗量為B，計算如下：
C＝8.58×(a0／E1－b／E2)×100
C＝活動成份(％ of active ingredient)：
2.分析P的含量換算Neguvon含量
操作法：精確稱取大約500mg之Neguvon放於迴流瓶中，加入2.0N NaOH Solntion 20ml和水30ml，接於迴流管迴流二小時取出，冷卻加入30ml之濃硫酸及加15ml之過氧化氫，放置30分使之充分作用後，加熱濃縮使溶液減半，將此濃縮液倒入500ml之容量瓶中，加水至刻度，過濾，取過濾液100ml煮沸，加入20ml稀硫酸(10％)和50％硫酸銨(ammonium Nitrate)30ml，然後加入6％酸銨沸騰液100ml(ammounium Molybedate)，此時有黃色鉏酸銨沉澱，放置2小時或過濾，或遠心分離，取出沉澱物，以無含二氧化碳之水洗滌3次後，將此沉澱物溶於約30ml之0.5N氫氧化鈉標準溶液，再加入15ml中性甲醛(Formaldehyde)，和滴入2滴酚䕒作為指示劑，再用0.5N硫酸標準液去滴定過剩之NaOH液(到無色為止)。
計算法：
500×1／5×12.08／100＝x毫克……………P之含量(理論值)
30ml xF－yml xF'＝z毫克……………………50mg Neguvon
實際含量：
z-×0.554／x×100＝Neguvon％
F＝0.5N NaOH標準液之Factor
F'＝0.5N H2SO4標準液之Factor
y＝0.5N H2SO4之消耗量
三、氧化還原滴定法
(一)氧化還原滴定與酸鹼滴定法頗相似，惟以氧化劑還原劑標準液代替酸性及鹼性標準液而已，常用氧化劑與還原劑有下列幾種：
1.氧化劑：重鉻酸鉀(K2Cr2O7)、高錳酸鉀(KMnO4)、鐵錳化鉀K3Fe(CH)6、硫酸沛Ce(SO4)2、碘(I2)、碘酸鉀(KIO3)、溴酸鉀(KBrO3)。
2.還原劑：硫酸亞鐵(FeSO4．7H2O)、硫酸亞鐵銨FeSO4．(NH4)2SO4．6H2O、草酸(H2C2O4．2H2O)、草酸鈉(Na2SO4)、硫代硫酸鈉(Na2S2O3)、亞砷酸鈉(Na2H．AsO3)。
使用上述標準液時，下列數組較常用：
1.高錳酸鉀與亞鐵鹽。 2.高錳酸鉀與草酸鈉。 3.重鉻酸鉀與亞鐵鹽。
4.碘與硫代硫酸鈉。 5.氯酸鹽與亞砷酸。 6.硫酸沛與硫酸亞鐵。
(二)標準溶液之配製與標定：
1.0.1N碘標準液：取36g之碘化鉀溶於100ml之水中，再加入14g之碘及3滴鹽酸，後稀釋至1,000ml為止。
標定法：精確量約150mg之三氧化二砷(Ar Senic trioxide)，已在120℃2小時乾燥後之標準品於500ml之燒杯中加入20ml之1.0N NaOH溶液，使之溶解(必要時可加溫)，再加水40ml及2滴methyl orange T. S.然後加入稀鹽酸，使由黃色變為粉紅色為止，然後再加入2g碳酸氫鈉，及3ml之澱粉試液，再慢慢由滴定管滴入碘標準液，以到藍色產生不消失為止，計算其克當量數，每1ml的0.1N I2相當於4.946mg之三氧化二砷。
註：(1)0.1N I2標準液必須保存在褐色有栓塞玻瓶內。
(2)澱粉試液配法：稱取0.5g澱粉放入研缽中，以少量水攪拌並研磨成漿糊後，徐徐倒入盛有100ml沸水之燒杯中繼續煮沸一分鐘，放置冷卻傾入玻璃塞瓶中備用，如欲貯存必須在配製時加入2g硼酸。
2.0.1N硫代硫酸鈉：溶解26gm的硫代硫酸鈉於和200mg的碳酸鈉於1,000ml煮沸冷卻水中而成 。
標定法：稱取已在120℃ 4小時烘乾之重鉻酸鉀標準品。(Primary Standard Potassium dichromate)210mg於有玻塞之三角燒瓶中，加入100ml之水搖動使之溶解，打開瓶塞很快加入3gm碘化鉀，2gm碳酸氫鈉，5ml鹽酸，立刻蓋好玻塞，搖動使之完全溶解，在暗處靜放10分鐘後打開瓶塞，在瓶壁上加入少許水，然後用0.1N硫代硫酸鈉滴定游離碘，直至溶液變為黃色，再加入2∼3ml澱粉試液，且繼續滴定，至溶液顏色變成藍色為止，計算其當量數。
註：硫代硫酸鈉標準液必須保存在有玻塞之瓶中，且克當量數必須時常校正標定。
例蛋胺酸DL-Methionine之檢定：
DL-Methionine它在乾燥情況下含量不能少於98.5％的C5H11O2NS。
化學名：
X-Amino-r-methyimercaptobutyric Acid。
結構式：
CH3．S．CH2．CH2．CH．COO C5H11O2NS
│
NH2
分子量：
149.22。
劑 形：
本品為白色結晶性粉末，稍有臭味及甜味。
溶解性：
1gm DL-Methionine可溶解在30ml水中，能溶解在酸及鹼性溶液中，它很容易溶解在酒精及乙醚中。
鑑 別：
(1)取25mg之乾燥DL-Methionine於1mg的飽合無水硫酸鈉(硫酸銅溶液)，有黃色產生。
(2)取5mg的本品溶於5ml水中，加入2ml氫氧化鈉試液，1ml的aminoacetic Acid Solution(1 in 100)和0.3ml的新配製Sodim nitroprusside Solution (1 in 10)後靜放在35∼40℃溫箱中10分鐘後冷卻，且放入水槽中2分鐘，然後加入2ml的20％鹽酸且攪動其混合物，則有紅紫色產生。
Ｐ Ｈ：
1％DL-Methionine溶液，其酸鹼度大約在5.5∼6.2之間。
純度檢查：
(1)溶液0.5g之DL-Methionine於20ml水中，其溶液為無色透明。
(2)氯化合物：取0.50g之DL-Methionine空白試驗，空白試驗加入0.30ml的0.01N Hcl(不超過0.021％)。
(3)硫酸鹽：取0.50g DL-Methionine空白試驗，空白試驗加0.05ml的0.01N NH2SO4(不超過0.048％)。
(4)氨化物(Ammronia)：取0.1gm的DL-Methionine和空白試驗，其含量不能超過100ppm之NH3(請參照NF. XII. Methionine)。
(5)重金屬：溶解1.0gm的DL-Methionine在40ml水中，加2ml的稀醋酸，和足夠的水使成為50ml，和做空白試驗，在空白試驗加入2.0ml的標準鉛溶液(不超過20ppm)。
(6)砷化物：溶解0.20gm的DL-Methionine在5ml水中，加入1ml硝酸和作空白試驗，其空白試驗(不超過10ppm)。
乾燥損失：
不超過0.5％(1g在150℃ 4小時)。
熾的殘渣：本品熾灼殘渣不超過0.10％(1g)。
含量測定：
精確稱取0.3g的DL-Methionine於有玻塞的三角燒瓶中，加入100ml水及5.0g的K2HPO4 2.0g KH2PO4和2.0gm KI蓋好玻塞，使之溶解後，加入正確量之50ml 0.1N I2立刻塞住瓶塞，靜放30分，然後滴定過剩之碘液，由滴定管滴下0.1N硫代硫酸鈉液(以澱粉試液為指示劑)，且做空白試驗直到溶液變為無色為止，計算其含量，則每1m之0.1N I2相當於7.4 C5H11O2NS。
現代畜殖(30∼32)－李新進．六十三年四月第2卷第4期
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